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              儀器維護和保養
              發布時間:2022-04-12 09:00
              第一部分  儀器維護和保養
              第一節  概述
                 一、儀器維護和保養定義
                    依據儀器工作原理、結構特點、技術性能高低、適應范圍、分析方法和分析目的等,在儀器操作前、操作過程中和操作后應該做一些工作和注意事項。
              二、儀器維護與保養的意義                         
              1. 安全 — 在使用儀器時,不要對人造成傷害,例如:高壓觸電、氫氣爆炸、放射性照射或毒物致殘等。
              2.合理—因為氣相色譜儀類型或品種繁多,能滿足不同應用領域、不同分析對象和不同分析目的要求。因此要針對不同的分析目的和方法選擇使用適合自己的儀器,既不可高攀也不可低就。實踐證明:一臺高性能儀器,分析臟的樣品,一旦儀器系統被污染,如何維護與保養,再想恢復到儀器原性能水平,有時幾乎不可能。另外有人常把當柱箱做烤箱用就更不可取了;
              3. 正確—統計調查發現,在色譜儀日常操作中出現的故障(有時是假象),50%來源于不正確的誤操作和常異操作。
              4.有效—分析儀器發展趨勢之一就是提高儀器的使用效率,或者說正常運行的時間遠遠大于儀器維護與保養檢修時間。  
              三、儀器維護和保養的依據
                         依據儀器維護和保養定義,具體到每一位色譜操作者,由于樣品情況、使用的儀器、色譜分析方法、分析目的和要求不同,日常儀器維修保養工作的內容相差很大。換句話說,作為儀器的維護保養內容,要視自己的需要而定,即不能復雜化,也不能任意簡化。
              1.氣相色譜儀適應范圍           
              原則上講,凡是分子質量不大、有一定揮發性、在汽化或柱溫情況下不分解的物質;或分子量大,但可以通過各種處理、衍生為易揮發的化合物,也可以進行氣相色譜分析。具體到目前商品氣相色譜儀來講,一般適用于佛點低于350℃-400℃的組分,高溫GC可以分析組分的佛點也不會超過500℃。                      
              2.樣品基本情況
                        ⑴ 樣品本身的組成和狀態,氣態、液態、固態還是混合態,能否直接用氣相色譜儀分析?
              ⑵ 被測組分是熱不穩定還是易催化反應。時間、溫度和壓力等變化是否會引起被測組分的變化;
              ⑶ 樣品中是否有煙塵、懸浮物、高佛點組分和有腐蝕性成分,以考慮樣品如何采集獲得和如何進行樣品的預處理;
              ⑷ 樣品來源容易嗎?允許樣品的消耗量,以便選擇進樣方式;
              ⑸ 不需分析的組分及大致的濃度范圍,依據選擇那種柱類型和進樣技術;
              ⑹ 每天需要分析樣品的次數,兩次分析的間隔時間,依據選擇自動進樣還是手動進樣等。
              3.樣品的預處理
                       氣相色譜法分析是一門綜合的實驗技術,我們可把色譜分析過程歸納以下四個階段:a.樣品采集;b.樣品制備(予處理);c.色譜分析;d.數據處理與結果表達。如果樣品采集和前處理比較成功,在色譜分析和數據處理時,即使選用的色譜儀所配用的檢測器靈敏度不高,柱分離效率較低,數據處理裝置性能、功能一般,也能獲得比較理想的實驗結果。反過來說,若所選購的儀器和數據處理裝置配置較高,又選擇了一根高效色譜柱,那么可大大降低樣品的予處理過程。在目前色譜分析中,耗時、費力和效率低的樣品采集與處理,仍是整個色譜分析中的瓶頸,一般統計,樣品采集和處理時間,有時要占整個分析時間的三分之二。應當指出,無論是何種色譜儀、真正高性能色譜柱、完善的數據處理裝置等,都不能從一個采集處理不適當樣品,得到滿意的分析結果 。需要考慮樣品予處理的原因主要有:
              ⑴ 不能直接進樣分析:如:a.品種繁多(含水、氧等對儀器和色譜柱的不良影響);b.樣品組成及其濃度復雜多變(基體對待分析痕量組分干擾大);c.樣品物理形態廣(黏度、固體、多相性樣品);d)直接分析時干擾因素太多;
              ⑵ 考慮用樣品予處理方法來 彌補現有儀器或分析條件的不足,如 :a.現場環境不允許(如時間);b.樣品的狀態、不穩定性或化學活性;c.現有分析條件不允許;d.選購的儀器、設備條件不具備;e.操作人員的技術水平限制等;
              4.分析目的和要求
                        痕量分析基本上要用到儀器的較高性能(除非對樣品進行濃縮和轉化處理)和各種專門功能,因此,作為實現痕量分析儀器維護保養工作要求較高,內容較多。分析要求:a.定性還是定量分析,還是兩者兼顧;b.定量分析在那個數量級:常量:10-1 ~   10-3;半微量:10-3 ~ 10-5;;微量:10-5  ~ 10-7 ;痕量:10-6 ~ 10-9;超痕量:∠ 10-9;c.定量的精度和分析準確性要求,若屬半定量分析,無論色譜分析方法或儀器維護保養就要簡單得多。
              四、儀器類型和維護保養的關系
                      氣相色譜儀可以依據a.分離原理;b.色譜柱的類型;c.應用范圍等多種方法分類。從儀器維護保養工作和內容來看和儀器使用范圍關系較大。這種分類方法又可分為:
              第1類(分析用):包括在線分析(工業色譜)和離線分析兩大類。離線分析又包括實驗室用和野外用(便攜式)兩類。實驗室用又分為多檢測器及多功能、單檢測器(簡易)和專用三種;
              第2類(制備純物質):分為定性用小型制備輔件和工業級制備用大型裝置(儀器);
              第3類(物質的物化常數測定):又分單一常數(比表面積)和多種常數(比表面積和孔徑分布)等。
              五、帶有自診斷功能的氣相色譜儀
                           帶有自診斷功能的氣相色譜儀,除具有通常色譜儀功能外,本身還是一臺測試裝置,它能起到測試自身諸多性能和工作參數的作用。使用儀器自診斷系統,能提供的大量的特別是電子部件與電子線路信息,大大提高儀器日常維護保養和故障排除的工作效率。  
              ⑴ 提供保證人身和儀器安全的信息
              ⑵ 您能做什么工作?不能做什么工作?
              ⑶ 防止或減少誤操作  
              ⑷ 警示作用
              ⑸ 當出現不能自診斷的故障時,提供分析原因和排出故障的較好方法;
              ⑹ 自動記錄儲存儀器運行中自檢、自診出現問題的時間和內容,及時提供有關硬件,電子系統潛在故障信息以及對分析結果的影響,有利于確保儀器正常工作和分析結果的可靠性。    
              六、數據處理裝置和維護保養的關系
                            氣相色譜定量分析的依據是被測組分的峰面積(或峰高),因此正確的判峰,精確測量峰面積(或峰高)是對色譜數據處理的基本要求。在色譜數據處理時,人們發現:由于數據處理性能或功能欠佳,或由于判峰參數,測峰參數不易設置合理,會使辛辛苦苦選配的GC分析系統和千方百計優化色譜分離條件而獲得的痕量組分峰發生畸變,有時,還出現峰沒有檢測到或誤判等情況。 
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